钼矿石成分分析标准物质
一、概述
本系列钼矿石与精矿标准物质由不同含量的 4 个样品组成,可供地质矿产勘查、选冶以及贸易等相关部门用作化学成分分析的量值和质量监控标准。
二、样品制备
钼矿石样品采自河南省栾川县的上房沟钼矿,矿床类型为斑岩-矽卡岩型钼矿,在矿区采集不同含量的矿石样品,晾干后经颚式破碎,用高铝瓷球磨机混磨,过 1mm 筛,筛下样于 110℃烘 24h,去水灭活,进行钼含量初测,根据设计的含量范围采用重量法配制,再球磨至-0.074mm 占 99%以上。
三、认定值与不确定度
由多个实验室采用不同原理准确分析方法进行测试,实验室平均值数据数不少于 6 组,且精度良好者为认定值,数据少于
6 组(但不少于 4 组)或精度不满足要求者为参考值,用带括号数据表示。不确定度(
U)用公式
估算,

由实验室平均值间的标准偏差求得,

由方法间的偏差评估;方法单一时由公式

估算,式中
s 为实验室平均值数据间的标准偏差,n 为数据组数。
四、分析方法
主量成分以经典化学分析方法为主,次量和微量元素以仪器分析方法为主。其中:钼矿石中 Mo 采用分光光度法分析,钼精矿中 Mo 采用重量法分析;SiO2 采用重量法分析;Al2O3 以容量法为主;MgO、CaO、Na2O、K2O 采用等离子体光谱法分析为主;H2O+用重量法、S 用容量法分析;微量元素采用等离子体光谱法和等离子体质谱法分析为主。
五、均匀性和稳定性
均匀性检验:随机抽取 25 个子样,用 X-射线荧光压片法作双份,分析不同含量级次的 12 种代表性元素,在良好的测试精度下方差检验结果表明均匀性符合要求。随机抽取 20 个子样,称取 0.1000g 样品作双份测定 Mo 和其他常量与微量元素,方差检验结果表明均匀性仍然符合要求,进一步说明样品均匀,最小取样量为 0.1g。稳定性检验:在 1.5 年时间内对不同性质和含量的成分进行了 3 次检验,表明样品稳定性良好。有效期至 2030 年。
六、使用和存放
各成分以干态表示,最小取样量为 0.1g,用后紧盖置于干燥器中。最小包装单元 50g/瓶。以高压聚乙烯塑料瓶密封保存于阴凉干燥处。
七、测试单位
河南省岩石矿物测试中心,吉林省地质科学研究所,沈阳地质矿产研究所,湖北省地质实验研究所,安徽省地质实验研究所,国家地质实验测试中心,福建省地质测试研究中心,成都综合岩矿测试中心,陕西省地质矿产实验研究所,北京矿冶研究总院,湖南省矿产测试利用研究所,河北省地矿中心实验室,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。
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